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酚醛树脂改性模塑聚苯乙烯泡沫板的制备
信息来源:本站原创 添加日期:2016-1-6 浏览次数:1360次
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酚醛树脂改性模塑聚苯乙烯泡沫板的制备

摘  要:为了改变热塑性聚苯乙烯保温板的燃烧本质,采用特殊阻燃剂,即热固性酚醛树脂/AlOH3阻燃液对聚苯乙烯颗粒进行阻燃包覆。通过对主要制备工艺的优化研究,成功制得热固性聚苯乙泡沫保温板,并解决了保温板阻燃和保温相互制约的难题。结果表明:包覆改性后的聚苯乙烯板遇火燃烧时不产生熔融收缩现象,表面只是发生炭化,板材各项性能均满足标准要求,保温板燃烧性能可达B1级,热值为20.3 MJ/kg,保温系数小于0.0360W/m·K)。

关键词聚苯乙烯热塑性热固性阻燃包覆

聚苯乙烯(PS)保温板因为保温性能好,成本低,施工技术成熟,稳定性好等原因曾广泛的应用于我国外墙外保温系统中;但随着建筑结构防火安全性要求的提高,传统PS保温板因为热塑性的特点,遇火后收缩、熔融、滴落、滴落物具有二次引燃性,使得PS保温板在建筑外墙外保温系统中的应用受到极大限制。因此,改善PS保温板燃烧性能,特别是热塑性的性能是其重新被市场认可的重要途径。本工作通过包覆阻燃的原理,对传统模塑PS保温板制备工艺进行改进,在预发泡后的PS颗粒外包覆有机/无机复合阻燃材料,使PS泡沫的燃烧性能由可燃热塑性变为难燃热固性,极大地改善了传统PS保温板的燃烧性能,并对改进后的酚醛树脂改性模塑PS泡沫板的性能进行了分析测试。

1  实验部分

1.1  原料

可发性PS,天津新龙桥工程塑料有限公司生产,粒径0.7~1.1 mm,可发倍率为60倍。热固性酚醛树脂,济南益鸿化工有限公司生产。阻燃剂AlOH3,粒径12.0~14.0μm,合肥中科阻燃新材料有限公司生产。固化剂:对甲苯磺酸,H3PO4HCl按比例复配而成。

1.2  仪器与设备

JF-3型氧指数测定仪,南京江宁区仪器分析厂生产;im-DRY3001型导热系数测定仪,天津英贝尔科技发展有限公司生产;PENTAPYC 5200e型全自动开孔闭孔测定仪,美国Quantachrome仪器公司生产;S-3400型扫描电子显微镜,日本日立公司生产。

1.3  测试方法

密度按GB/T 6343-2009测试;导热系数按GB/T 10294-2008测试;垂直于板面方向的抗拉强度按JG149-2003测试;压缩强度按GB/T8813-2008测试;尺寸稳定性按GB/T 8811-2008测试;吸水率按GB/T 8810-2005测试;氧指数按GB/T 2406.1-2008测试;燃烧性能等级按GB 8624-2012测试。

1.4  技术路线

酚醛树脂改性模塑PS泡沫板是采用预发后PS颗粒与改性酚醛树脂复合阻燃剂通过包膜、干燥形成的微复合体系,从而实现材料的保温性能,遇火后表面阻燃、不熔融及不滴淌性能,达到了防火保温的目的。酚醛树脂改性模塑PS泡沫板制备路线见图1

 

1  酚醛树脂改性模塑PS泡沫板制备路线

复合阻燃剂由改性酚醛树脂和AlOH3复配而成,涂覆过程中将热固性酚醛树脂/AlOH3均匀涂覆在PS颗粒表面,实验过程中对材料的整体结构进行复配优选,通过实验对比,形成最优配方,有效提高材料阻燃特性,保证材料的保温效果。

1.5  主要制备工艺优化研究

可发性PS颗粒在发泡过程中,加工工艺参数(压力、温度、时间等)直接影响发泡体的结构和性能。本工作结合实际生产过程中的经验,主要讨论预发泡和熟化工艺的参数控制。同时,热固性酚醛树脂/AlOH3阻燃液的涂覆工艺对改性模塑PS泡沫板的制备也起到至关重要的作用。

1.5.1  预发泡工艺

实验采用蒸汽预发泡,使可发性PS颗粒膨胀到一定程度。预发泡过程中,蒸汽不断深入泡孔,使泡孔内压力不断增大,颗粒的体积也不断增大。生产中必须妥善控制好蒸汽压力及受热时间,否则会因过热遇冷而使发泡颗粒收缩,同时也应避免过高倍率,以免成型品收缩、变形。预发泡压力控制在0.15~0.20MPa,时间控制在180~200s较为合适,可得到理想状态的可发性PS颗粒。实际操作过程中需不断测量可发性PS颗粒的堆密度,以不断做出适当的微调。

1.5.2  熟化工艺参数控制

预发后,可发性PS颗粒内产生真空,表面带有水分,不符合成型要求。熟化的目的就是使空气进入颗粒内使发泡剂挥发,颗粒表面水分干燥。熟化处理过程中,泡孔内形成真空。同时,泡孔内压力与外界压力平衡使预发后的颗粒具有弹性。熟化周期决定于颗粒的密度、潮湿程度及贮存环境的温度等因素,最佳的熟化时间为16~24h。熟化温度也是重要的控制因素,预发可发性PS颗粒熟化的环境温度最佳值为20~25℃。当环境温度为18~22℃时,外界空气向泡孔渗入,泡孔内戊烷气体基本不向外扩散;当温度高于22℃,空气渗入的速率加快,泡孔内戊烷向外扩散而损耗。

1.5.3  热固性酚醛树脂/AlOH3阻燃液的涂覆工艺

泡粒包覆技术应确保使每一个泡粒都形成独立的阻隔层。阻隔层具有极强的阻燃效果,可减少热量、可燃物质和氧气的传递,即使在外界强火源持续作用下也不熔融滴淌。当AlOH3粉末投入到酚醛树脂中搅拌时,首先发生固体珠粒表面润湿过程,接着在搅拌作用下发生分散。热固性酚醛树脂/AlOH3的混合搅拌速率应根据实际工作温度以及酚醛树脂的动态黏度确定。在确定混合搅拌速率后,以高于临界搅拌速率的速率进行混合搅拌,制成热固性酚醛树脂/AlOH3阻燃液,然后完成涂覆。

2  结果与讨论

2.1  改性PS颗粒微观结构分析

由图2可知:包覆层为胶状物,主要为含碳元素的物质。经过包覆处理后,每个PS颗粒都实现了阻燃涂料的独立包裹,包裹层较均匀。良好的包覆效果使整个PS保温板具有良好的阻燃性能,热固性酚醛树脂/AlOH3阻燃液的使用保证了热固性PS泡沫的阻燃性能。

 

2  改性PS颗粒扫描电子显微镜照片及能谱分析图

2.2  酚醛树脂和AlOH3含量对泡沫保温板保温性能的影响

在酚醛树脂含量不同的条件下(相对于PS颗粒,其质量为20g),具有不同AlOH3含量(相对于PS颗粒,其质量为20g)的改性PS泡沫保温材料的导热系数测试结果见表1。由表1和图3可知:将PS颗粒与阻燃液质量比限定在20120以下的条件下,当AlOH3含量相同时,酚醛树脂改性模塑PS泡沫板的导热系数随着酚醛树脂含量的增加而不断增大。这说明采用泡粒包覆技术进行阻燃处理时,热固性酚醛树脂能够明显提高材料的导热系数。这可能是因为热固性酚醛树脂发泡后导致导热系数增大。

1  不同酚醛树脂和AlOH3含量的保温材料的导热系数

AlOH3含量/g

酚醛树脂含量/g

50

60

70

80

90

100

0

0.0326

0.0332

0.0337

0.0341

0.0345

0.0351

5

0.0335

0.0335

0.0338

0.0343

0.0346

0.0352

10

0.0343

0.0344

0.0346

0.0348

0.0350

0.0353

15

0.0348

0.0349

0.0352

0.0354

0.0354

0.0357

20

0.0355

0.0357

0.0357

0.0359

0.0362

0.0365

2.3  酚醛树脂和AlOH3含量对泡沫保温板氧指数的影响

在酚醛树脂含量不同的条件下(相对于PS颗,其质量为20g),具有不同AlOH3含量(相对于PS颗粒,其质量为20g)的改性PS泡沫保温材料的氧指数测试结果见表2

2  不同酚醛树脂和AlOH3的配比的保温材料的氧指数

AlOH3含量/g

酚醛树脂含量/g

50

60

70

80

90

100

0

22.2

23.9

25.2

26.5

27.4

28.3

5

23.7

26.6

27.5

29.1

30.4

30.6

10

25.6

28.6

30.1

31.4

32.6

32.8

15

28.1

30.4

32.5

33.4

34.6

34.8

20

21.2

22.5

24.4

25.5

26.7

26.9

PS颗粒与阻燃液的质量比限定在20120以下,在酚醛树脂含量不同的条件下,考察AlOH3的含量对泡沫保温板氧指数的影响。当酚醛树脂质量一定时,保温材料的氧指数随着AlOH3含量的增加而不断增大,当AlOH3含量超过某一数值后,氧指数不再增加,反而急剧减小。这说明采用泡粒包覆技术进行阻燃处理时,AlOH3含量要控制在一定范围内才能够有效地提高改性模塑PS泡沫板的氧指数。当AlOH3含量相同时,氧指数随着酚醛树脂含量的增加而增大。这说明酚醛树脂在一定程度上能够提高保温板的氧指数。综合导热系数和氧指数指标,得出酚醛树脂含量和AlOH3最佳含量分别为10015 g

2.4  酚醛树脂改性模塑PS泡沫板燃烧性能测试

用喷枪1700℃火焰下喷射5min,记录燃烧过程现象从图4看出:包覆后的PS泡沫板燃烧后不熔融、无滴落,只是表面炭化而没有被烧穿,实现了热固性的燃烧性能,阻燃包覆后的PS保温板燃烧性能由热塑性改性为热固性;通过配制热固性酚醛树脂/AlOH3阻燃液,解决了保温板阻燃和保温相互制约的难题。

 

4  酚醛树脂改性模塑PS泡沫板燃烧性能测试

2.5  酚醛树脂改性模塑PS泡沫板综合性能测试

从表3看出:阻燃包覆后的改性PS保温板燃烧性能可达B1级,热值为20.3MJ/kg,远小于普通PS热值(46.0MJ/kg);保温系数小于0.0360W/m·k),优于普通PS保温板的0.0390W/m·k)。

 

 

3  热固性PS泡沫保温板综合性能测试

项目

技术指标

检测结果

表观密度/kg·m-3

40.0

37.4

尺寸稳定性,%

2

1

压缩强度/kPa

150

162

导热系数/[W·m·K-1]

0.040

0.036

吸水率,%

2.0

1.8

氧指数,%

30.0

34.8

3  结论

a)通过配制热固性酚醛树脂/AlOH3阻燃液,解决了保温板阻燃和保温相互制约的难题。

b)阻燃包覆后的PS保温板燃烧性能由热塑性改性为热固性。

c)酚醛树脂改性模塑PS泡沫板各项性能参数均满足标准要求,导热系数为0.0330~0.0360W/m·k),燃烧性能得到有效改善。

 

 

 

  

 

 

---摘自《合成树脂及塑料》2015年第32卷第5

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